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超支化聚缩水甘油的合成及性能

王宗胜 李少路 张克明 胡云霞

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超支化聚缩水甘油的合成及性能

    作者简介: 王宗胜(1990-),男,河南兰考人,硕士生,主要研究方向为复合纳滤膜表面修饰工程及纳滤膜抗污染性能研究。E-mail:wzs1630151200@163.com.
    通讯作者: 胡云霞, yunxiahu@yic.ac.cn

Synthesis and Properties of Hyperbranched Polyglycidol

    Corresponding author: HU Yunxia, yunxiahu@yic.ac.cn
  • 摘要: 以三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油(2,3-环氧-1-丙醇)为单体、无水N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,采用阴离子开环聚合、一步法制备了超支化聚缩水甘油(hPG)。通过调控单体与引发剂的物质的量之比,成功合成了3种不同数均分子量的hPG;通过核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、傅里叶红外光谱等表征了hPG的支化结构、分子量及分布、化学官能团;采用差示扫描量热仪、热重分析仪、粒径-电位分析仪等分析了hPG的玻璃化转变温度(Tg)、热降解温度(Td)及热稳定性和溶液性质等参数。结果表明,溶剂NMP的引入有利于hPG数均分子量的快速增加和单分散性的提升;hPG的TgTd随着数均分子量的增加略有增加。
  • 图 1  hPG的合成路线图

    Figure 1.  Synthesis route of hPG

    图 2  hPG的化学结构(a)和支化结构(b)示意图

    Figure 2.  Schematic diagram of chemical structure (a) and branched structure (b) of hPG

    图 3  hPG-1的1H-NMR谱图

    Figure 3.  1H-NMR spectrum of hPG-1

    图 4  样品的13C-NMR谱图

    Figure 4.  13C-NMR spectra of samples

    图 5  样品的GPC谱图

    Figure 5.  GPC spectra of samples

    图 6  样品的红外光谱图

    Figure 6.  FT-IR spectra of samples

    图 7  样品的DSC和TG曲线

    Figure 7.  DSC and TG curves of samples

    表 1  hPGs的合成配方

    Table 1.  Synthetic formula of hPGs

    Sample n(Glycerol)/mmol n(TMP)/mmol n(NMP)/mmol n(Glycerol)∶n(TMP)∶n(NMP)
    hPG-1 540 6.75 20 80∶1∶2.96
    hPG-2 540 5.40 50 100∶1∶9.26
    hPG-3 540 3.60 100 150∶1∶27.78
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    表 2  样品的结构参数

    Table 2.  Structure parameters of samples

    Sample 13C-NMR GPC
    DB DPn Mn Mn Mw PDI
    hPG-1 0.51 18.75 1.5×103 2.0×103 4.2×103 2.05
    hPG-2 0.55 60.00 4.6×103 4.8×103 8.7×103 1.82
    hPG-3 0.59 150.00 11.2×103 7.4×103 13.6×103 1.83
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    表 3  样品的粒径和Zeta电位

    Table 3.  Size and Zeta potential of samples

    Sample Size/nm PDI ζ /mV
    hPG-1 3.652 0.914 0
    hPG-2 5.97 0.932 –1.8
    hPG-3 7.65 0.832 1.9
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出版历程
  • 收稿日期:  2018-10-26
  • 刊出日期:  2019-08-01

超支化聚缩水甘油的合成及性能

    通讯作者: 胡云霞, yunxiahu@yic.ac.cn
    作者简介: 王宗胜(1990-),男,河南兰考人,硕士生,主要研究方向为复合纳滤膜表面修饰工程及纳滤膜抗污染性能研究。E-mail:wzs1630151200@163.com
  • 天津工业大学1. 环境与化学工程学院
  • 2. 材料科学与工程学院
  • 3. 分离膜与膜过程国家重点实验室,天津 300389

摘要: 以三羟甲基丙烷为引发剂、缩水甘油(2,3-环氧-1-丙醇)为单体、无水N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,采用阴离子开环聚合、一步法制备了超支化聚缩水甘油(hPG)。通过调控单体与引发剂的物质的量之比,成功合成了3种不同数均分子量的hPG;通过核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、傅里叶红外光谱等表征了hPG的支化结构、分子量及分布、化学官能团;采用差示扫描量热仪、热重分析仪、粒径-电位分析仪等分析了hPG的玻璃化转变温度(Tg)、热降解温度(Td)及热稳定性和溶液性质等参数。结果表明,溶剂NMP的引入有利于hPG数均分子量的快速增加和单分散性的提升;hPG的TgTd随着数均分子量的增加略有增加。

English Abstract

  • 超支化聚缩水甘油(hPG)是具有高度支化结构的亲水高分子材料。与线性聚合物相比,它的流体力学回转半径小以及分子链间缠结少,并带有大量的末端官能团,具有较低的熔点或溶液黏度,在水中具有很高的溶解度,并呈球形或接近球形的三维纳米结构[1-2]。近年来,hPG因具有良好的生物相容性、抗污染等特性,被广泛应用于生物医药[2-3]、涂料[4]、染料[5]、生物黏合剂[6]、复合光电材料、分离膜[7]等诸多领域,而合成与制备不同数均分子量的hPG将有利于拓宽hPG在更多领域的应用。

    hPG通常可通过开环多支化聚合(ROMBP)制得。ROMBP根据聚合机理可分为阴离子开环多支化聚合[8]、阳离子开环多支化聚合[9]和催化开环多支化聚合[10]等。其中,通过阳离子开环多支化聚合制得的hPG分子量较低。阴离子开环多支化聚合因具有工艺较为简便,产率较高,并可实现hPG数均分子量的可控制备等优势而被广泛研究和采用[11]。在合成路线上,阴离子开环多支化聚合合成hPG又可通过一步法和多步法[2]制备。其中,多步合成法易制备出高数均分子量和低分散性的hPG,但它首先需要合成低数均分子量的hPG,制备工艺复杂[12];一步法合成hPG的过程分离纯化简单,产率较高,成本较低,易于大规模工业化放大制备[13]。在先前的文献报道中,采用阴离子开环多支化聚合制备hPG的方法大多数是在无溶剂或极微量溶剂下进行的,而这样的反应体系不利于目标hPG分子量的快速增加[14]。为此,本文通过将适量无水溶剂NMP引入到反应体系中,可实现目标hPG分子量的快速增加,大大缩短了目标分子量hPG的制备时间,与此同时,实现了大分子量hPG的可控制备。

    本文采用阴离子开环多支化聚合一步合成hPG,通过调控引发剂与单体的投料比、溶剂用量等参数合成了3种不同分子量的hPG,通过酸性阳离子交换树脂中和,除去hPG中的K+。采用核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等表征了hPG的支化结构、分子量及其分布,通过差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)等表征了hPG的热稳定性,通过纳米粒度-Zeta电位分析(DLS)表征了hPG水溶液的粒径及表面电位。

    • 缩水甘油单体2,3-环氧-1-丙醇:w=96%,Aldrich公司;三羟甲基丙烷(TMP):w=99%,ACROS公司;叔丁醇钾(K-t-OBu)的四氢呋喃溶液:浓度1 mol/L,东京化成工业株式会社;无水N-甲基吡咯烷酮(NMP)、氢化钙(CaH2):分析纯,萨恩化学技术(上海)有限公司;丙酮:分析纯,天津市风船化学试剂科技有限公司;甲醇、无水氯化钙(CaCl2)、阳离子交换树脂(弱酸型-IR120):分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司。

    • 核磁共振氢谱:德国布鲁克公司AVANCE AV 400 MHz型核磁共振谱仪,氘代甲醇(CD3OD)为溶剂,四甲基硅烷(TMS)为内标;反转门去偶核磁共振碳谱:德国布鲁克公司Bruker AVANCE Ⅲ 600型核磁共振谱仪,CD3OD为溶剂,TMS为内标;凝胶渗透色谱:美国马尔文Shimadzu-LC20/RID-20型凝胶渗透色谱,水为溶剂,聚乙二醇为标样;红外光谱:美国赛默飞世尔科技公司Nicolet iS50型傅里叶红外转换光谱仪,采用KBr涂膜制样,测试范围为400~4 000 cm–1;差示扫描量热分析:德国耐驰公司DSC200F3型差示扫描量热仪,氮气保护,升温速率为3 ℃/min,测试范围为–80~150 ℃;热重分析:德国耐驰公司STA449F3型热重分析仪,升温速率为10 ℃/min,测试范围为25~800 ℃;纳米粒度-Zeta电位分析:奥地利Anton Paar公司LitesizerTM 500型纳米粒度-Zeta电位分析仪。

    • 使用CaH2对缩水甘油进行过夜干燥处理,在50 ℃下进行减压蒸馏纯化,收集40~50 ℃下的馏分并密封保存于0.4 nm分子筛中,储存于4 ℃冰箱中。

    • 将缩水甘油(2,3-环氧-1-丙醇)、TMP和NMP按表1所示的配比添加至干燥的反应容器中,温度设定为65 ℃,并确保反应体系干燥无氧。随后注入定量无水NMP、K-t-OBu的THF溶液,磁力搅拌1 h后,排除反应体系内副产物叔丁醇和THF。升高温度至120 ℃,使用微量注射泵以0.75 mL/min的速率滴加缩水甘油。滴加完毕后,继续搅拌3 h。使用无水甲醇溶解反应产物,随后经阳离子交换树脂中和,并将溶液转移至10倍体积的丙酮中沉析,再用甲醇溶解粗产物,45 ℃下使用旋转蒸发仪除去甲醇,得到黄色透明的黏稠液体,经透析袋(截留分子量为1×103)透析处理,冷冻干燥,收集hPG样品,其合成路线如图1所示。

      图  1  hPG的合成路线图

      Figure 1.  Synthesis route of hPG

      Sample n(Glycerol)/mmol n(TMP)/mmol n(NMP)/mmol n(Glycerol)∶n(TMP)∶n(NMP)
      hPG-1 540 6.75 20 80∶1∶2.96
      hPG-2 540 5.40 50 100∶1∶9.26
      hPG-3 540 3.60 100 150∶1∶27.78

      表 1  hPGs的合成配方

      Table 1.  Synthetic formula of hPGs

      图2为hPG的化学结构和支化结构示意图。hPG的支化结构可通过检测化学位移为60~85处的碳谱信号峰来推断[13],hPG的线性1,3(L13)、线性1,4(L14)、树枝状(D)、端基(T)在碳谱中的分布如图2(b)所示,通过公式(1)和公式(2)准确计算出hPG的聚合度(DB)和支化度(DPn),进而计算出hPG的数均分子量(Mn)。

      图  2  hPG的化学结构(a)和支化结构(b)示意图

      Figure 2.  Schematic diagram of chemical structure (a) and branched structure (b) of hPG

      $ {{D_{\rm B}}} = \frac{{2A_{\rm D}}}{{2A_{\rm D}}+ {A_{{\rm L_{13}}}+{A_{\rm L_{14}}}}} $

      $ {{D_{\rm Pn}}} = \frac{{A_{\rm T}}+{A_{{\rm L_{13}}}+{A_{\rm L_{14}}}}+{A_{\rm D}}}{A_{\rm T}-A_{\rm D}}{f_{\rm c}} $

      其中:$A_{{\rm L_{13}}}$为线性1,3结构单元的积分面积;$A_{{\rm L_{14}}}$为线性1,4结构单元的积分面积;AD为树枝状结构单元的积分面积;AT为端基结构单元的积分面积,fc为核心分子的官能度。

    • hPG-1的 1H-NMR谱图如图3所示,其中4.9处的峰归属于hPG链段中的末端羟基特征峰,3.4~3.9处的宽峰归属于hPG链段中亚甲基和甲基的特征峰,1.5处的峰归属于TMP的亚甲基特征峰,0.9处的峰归属于TMP的甲基特征峰。这些结果表明hPG是以TMP为核心的超支化高分子。

      图  3  hPG-1的1H-NMR谱图

      Figure 3.  1H-NMR spectrum of hPG-1

      图4为hPG的核磁共振反转门去偶碳谱图,由13C-NMR测试结果计算得出hPGs的DBDPnMn表2所示。DBDPnMn随缩水甘油与TMP物质的量之比的增加而增加,表明成功合成3种不同数均分子量的hPG。由表2可知,在反应体系中,缩水甘油含量越高,越多的单体可以参与到开环反应,Mn增加越多。此外,在添加无水NMP合成hPG的过程中,NMP可以使引发剂更好地溶解与分散,起到溶剂钝化效应,有利于控制阴离子开环聚合反应的速率,使更多缩水甘油单体快速参与到链增长阶段,快速增加目标产物的Mn,这与先前文献报道的结果一致[11]

      图  4  样品的13C-NMR谱图

      Figure 4.  13C-NMR spectra of samples

      Sample 13C-NMR GPC
      DB DPn Mn Mn Mw PDI
      hPG-1 0.51 18.75 1.5×103 2.0×103 4.2×103 2.05
      hPG-2 0.55 60.00 4.6×103 4.8×103 8.7×103 1.82
      hPG-3 0.59 150.00 11.2×103 7.4×103 13.6×103 1.83

      表 2  样品的结构参数

      Table 2.  Structure parameters of samples

    • 图5 为hPG的GPC谱图。GPC测试数据见表2。GPC测试结果与13C-NMR计算得出的结果有一些差别,主要原因可能是GPC测试使用线性聚乙二醇作为标样,其结构与hPG相差较大,导致测试出的hPG分子量存在较大误差。13C-NMR测试的Mn相对较为准确,本文以13C-NMR测试结果为准进行讨论。此外,由于每个活性阴离子上的单体增长速率几乎相等,在hPG的合成过程中连续缓慢滴加缩水甘油单体,有利于提升hPG的单分散性,进而降低其分散度。

      图  5  样品的GPC谱图

      Figure 5.  GPC spectra of samples

    • 图6为hPG的FT-IR谱图。3 400 cm–1处为hPG的羟基峰,1 120 cm–1处为C—O—C的不对称伸缩振动峰,2 840 cm–1处为—CH2为伸缩振动峰,表明hPG上含有醚键与羟基结构。进一步研究表明,随着hPG数均分子量的增加,3 400 cm–1处的羟基峰逐渐增加,2 840 cm–1处—CH2的伸缩振动峰逐渐增加,1 120 cm–1处的C—O—C的不对称伸缩振动峰逐渐增加,表明hPG有更高的支化度,而这样的结果与13C-NMR的测试结果相佐证。

      图  6  样品的红外光谱图

      Figure 6.  FT-IR spectra of samples

    • 表3为hPG的DLS分析数据。由表3可知,hPG在水中溶解后呈现纳米颗粒的三维结构,其粒径随着hPG的 Mn增加而增大,并具有良好的单分散性,分散指数(PDI)均在0.8以上。此外,hPG的平均ζ电位均在0左右,表明hPG通过阳离子交换树脂交换后,hPG水溶液呈现电中性,hPG不会因为高度支化结构而出现电荷聚集效应。

      Sample Size/nm PDI ζ /mV
      hPG-1 3.652 0.914 0
      hPG-2 5.97 0.932 –1.8
      hPG-3 7.65 0.832 1.9

      表 3  样品的粒径和Zeta电位

      Table 3.  Size and Zeta potential of samples

    • 图7(a)为hPG的DSC谱图。如图7(a)所示,hPG的Tg随着Mn的增加而升高。这是因为hPG分子链的逐渐增长,空间位阻效应更加明显,进而其运动阻力增加,其分子链运动所需的能量提升,故其Tg升高。

      图  7  样品的DSC和TG曲线

      Figure 7.  DSC and TG curves of samples

      图7(b)为hPG的TG谱图。如图7(b)所示,hPG的Tg随着Mn的增加而升高,其热稳定性也随之增加。这是因为随着hPG分子链的逐渐增长,其支化度也逐渐增大。此外,由于hPG分子链上存在大量的末端羟基,分子内除了存在共价键以外,又形成了较多氢键,致使hPG的Tg升高,热分解更困难,热稳定性增加。

    • (1)通过调控反应过程中缩水甘油单体、TMP引发剂及无水NMP的物质的量之比,成功合成了3种不同数均分子量(1.5×103,4.6×103,11.2×103)的hPG,hPG的数均分子量随着缩水甘油单体与TMP引发剂的物质的量之比的增加而增加,其分子量分布随着无水NMP用量的增加略有降低。

      (2)hPG的DPnDB随着缩水甘油单体与TMP引发剂的物质的量之比的增加而增加。通过13C-NMR测试计算得出的hPG数均分子量相比于GPC测试结果更为准确。

      (3)hPG水合粒径随着Mn的增加而增加,且hPG水溶液均呈电中性。

      (4)hPG的玻璃化转变温度和热降解温度随着Mn的增加略有增加。

参考文献 (14)

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