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PVDF/TiO2电纺纤维膜在光降解和油水分离方面的应用

盖军 冯阳阳 柴鹏 颜录科 陈涛

引用本文:
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PVDF/TiO2电纺纤维膜在光降解和油水分离方面的应用

    作者简介: 盖 军(1996—),男,山西长治人,硕士,研究方向为污水处理用有机-无机复合材料。E-mail:1256363404@qq.com.
    通讯作者: 颜录科, yanlk_79@hotmail.com ; 陈涛, mailto:tao.chen@nimte.ac.cn
  • 中图分类号: TQ342+.89、TQ319

Application of PVDF/TiO2 Electrospun Fiber Membrane in Photodegradation and Oil-Water Separation

    Corresponding author: YAN Luke, yanlk_79@hotmail.com ;CHEN Tao, mailto:tao.chen@nimte.ac.cn
  • CLC number: TQ342+.89、TQ319

  • 摘要: 通过将聚偏氟乙烯(PVDF)和钛酸四丁脂(TBOT)溶解在N, N’-二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮的混合溶剂中电纺成纤维膜(PVDF/TBOT)。然后在150 °C下通过一步水热法将电纺的纤维膜中含有的TBOT还原成二氧化钛(TiO2),得到了在纤维表面和内部原位生长有TiO2的PVDF纤维膜材料(PVDF/TiO2)。使用扫描电子显微镜(SEM)、热失重(TG)仪、X射线衍射(XRD)仪和傅里叶红外吸收(FT-IR)光谱测定原位生长在PVDF纤维上的TiO2的形貌和结构;通过紫外-可见光谱测试复合膜对罗丹明B、甲基橙、亚甲基蓝3种有机染料的降解效果;采用重力驱动的方法分离油水混合物;通过测试复合膜对水和油的接触角来探究复合膜的油水分离效果。研究表明,复合膜对罗丹明B、甲基橙、亚甲基蓝等有机染料都有很好的降解效果,而且具有良好的亲油疏水性能,通过对四氯甲烷和水的混合物进行分离,复合膜能够有效实现油水分离,分离效果可以高达98%。
  • 图 1  PVDF/TiO2复合纤维膜制备流程图

    Figure 1.  Flow chart of composite fiber membrane preparation

    图 2  复合膜的FT-IR谱图

    Figure 2.  FT-IR spectra of composite films

    图 3  复合膜的XRD谱图

    Figure 3.  XRD patterns of composite membranes

    图 4  复合膜的SEM图

    Figure 4.  SEM images of composite membranes

    图 5  复合膜的热失重曲线

    Figure 5.  TG curves of composite films

    图 6  不同有机染料光降解的紫外-可见光谱

    Figure 6.  UV-Vis spectra of photodegradation of different organic dyes

    图 7  PVDF/TiO2复合膜油水分离实验

    Figure 7.  PVDF/TiO2 composite membrane oil-water separation experiment

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出版历程
  • 收稿日期:  2021-01-12
  • 网络出版日期:  2021-04-26

PVDF/TiO2电纺纤维膜在光降解和油水分离方面的应用

    通讯作者: 颜录科, yanlk_79@hotmail.com
    通讯作者: 陈涛, mailto:tao.chen@nimte.ac.cn
    作者简介: 盖 军(1996—),男,山西长治人,硕士,研究方向为污水处理用有机-无机复合材料。E-mail:1256363404@qq.com
  • 1. 长安大学材料科学与工程学院,高分子材料与工程系,西安 710064
  • 2. 中国科学院宁波材料技术与工程研究所,浙江省生物基高分子材料工程重点实验室,浙江 宁波 315201

摘要: 通过将聚偏氟乙烯(PVDF)和钛酸四丁脂(TBOT)溶解在N, N’-二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮的混合溶剂中电纺成纤维膜(PVDF/TBOT)。然后在150 °C下通过一步水热法将电纺的纤维膜中含有的TBOT还原成二氧化钛(TiO2),得到了在纤维表面和内部原位生长有TiO2的PVDF纤维膜材料(PVDF/TiO2)。使用扫描电子显微镜(SEM)、热失重(TG)仪、X射线衍射(XRD)仪和傅里叶红外吸收(FT-IR)光谱测定原位生长在PVDF纤维上的TiO2的形貌和结构;通过紫外-可见光谱测试复合膜对罗丹明B、甲基橙、亚甲基蓝3种有机染料的降解效果;采用重力驱动的方法分离油水混合物;通过测试复合膜对水和油的接触角来探究复合膜的油水分离效果。研究表明,复合膜对罗丹明B、甲基橙、亚甲基蓝等有机染料都有很好的降解效果,而且具有良好的亲油疏水性能,通过对四氯甲烷和水的混合物进行分离,复合膜能够有效实现油水分离,分离效果可以高达98%。

English Abstract

  • 随着社会工业的日益发展,水体污染相关的环境问题日益严重,特别是油污染和有机染料的污染问题引起了人们的广泛关注[1-5]。近年来,使用膜技术处理污水的方法得到了科研工作者们的广泛研究,尤其是光催化技术与油水分离技术相结合制备的多功能污水处理膜,被誉为最有前景的水处理技术之一,成为近年来研究的热门领域[6-9]

    静电纺丝聚偏氟乙烯(PVDF)材料化学稳定性好,热稳定性好,易于成膜,而且还具有良好的亲油疏水性能,被广泛应用于油水分离和光降解研究中[10-13]。Hai等[14]使用改性PVDF材料制备出了高效的疏水亲油分离膜,具有高通量、耐酸碱等优点。Bentini等[15]使用PVDF结合膨胀石墨泡沫制备出了高度多孔的油水分离亲油泡沫,可以高效吸附油水混合物中的油液。

    纳米二氧化钛(TiO2)由于具有良好的物理化学性能、无毒、低成本、制备简单、稳定性好等优点而受到广泛的关注[16-18],已被证明是过渡金属氧化物半导体光催化剂中有希望的候选者。但单纯使用TiO2纳米粒子作为催化剂容易发生团聚,降低其比表面积,使得TiO2的催化效果下降[19,20]。于翔等[21]通过水热法成功制备出了PVDF/TiO2多孔膜,克服了无机粒子在复合膜表面分布不均匀的缺陷。如何将纳米粒子和有机膜材料有效结合,达到高效光降解和油水分离成为了亟待解决的问题。已有研究中提及的PVDF制备方法所得到的复合膜效果单一,往往只是针对膜的某一个性能进行研究和测试,并没有过多的涉及到复合膜的其他性能。

    本文通过静电纺丝技术和水热法相结合的工艺,成功制备出了具有光降解和油水分离双重效果的柔性双功能复合膜(PVDF/TiO2)。改变了以往单一的测试形式,实现了复合膜的多功能化和高效率。结果表明该复合膜具有良好的稳定性,并且对不同有机染料都具有较高的降解效果,同时复合膜具有良好的油水分离效果,对未来膜材料在污水处理方面的多功能应用具有重大潜力。

    • PVDF:分析纯,西安道生化工科技有限公司;钛酸四丁脂(TBOT):分析纯,阿拉丁试剂网;N, N’-二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮:天津市富宇精细化工有限公司;四氯甲烷:阿拉丁试剂网;苏丹红、孔雀石绿:罗恩试剂,纯度均大于99%。

    • 首先,称取4 g PVDF粉末放入10 mL的三口烧瓶内。然后,在烧瓶内分别加入15 g DMF和10 g丙酮作为溶剂,40 °C下搅拌约1 h,使得PVDF粉末完全溶解,此时溶液呈透明色。最后,在搅拌好的溶液中加入4 g TBOT,继续在40 °C下搅拌1 h,此时溶液变为乳白色黏稠状液体(图1(a))。

      图  1  PVDF/TiO2复合纤维膜制备流程图

      Figure 1.  Flow chart of composite fiber membrane preparation

    • 使用10 mL注射器(一次性平口针头,针头内径为0.9 mm)抽取预先制备好的溶液,纺丝时电压设置为25 kV,针头到接收板的距离为20 cm,喷射速率控制在1 mL/h,总共喷射8 mL液体。接收板采用15 cm×15 cm的铜板制成,在铜板表面包裹一层铝箔纸用来接收纤维并支撑纤维膜,使得复合膜容易从接收板取下。纺丝时的平均温度为27.7 °C,平均湿度为55.6%。将制备好的PVDF/TBOT复合纤维膜放入鼓风干燥箱中,在60 °C下干燥12 h,使溶剂能够充分挥发(图1(b))。在相同条件下制备纯PVDF纤维膜做参照。

    • 通过水热法将制备好的PVDF/TBOT纤维转化为PVDF/TiO2复合膜,实现TiO2在PVDF纤维表面的原位生长。先将制备好的PVDF/TBOT裁剪成5 cm×5 cm大小备用,取0.5 mol/L的硫酸溶液(30 mL)加入50 mL的高压反应釜中,内衬为聚四氟乙烯内衬,将PVDF/TBOT小片放入不锈钢高压反应釜中,在150 °C下反应24 h,最终得到了柔性的PVDF/TiO2原位生长纤维膜。制备完成后将膜取出,分别使用去离子水和乙醇洗涤几遍,然后在鼓风干燥箱中60 °C下烘干10 h(图1(c))。

    • 使用扫描电子显微镜(SEM,捷克FEI公司QUANTA200型)表征复合膜的表面微观形貌,将复合膜用导电胶黏贴在样品台上进行喷金处理,增加膜的导电性。测试电压调整为15 kV,测试电流为10 μA。

      使用X射线衍射仪(XRD,德国AXS D8 ADVANCE型)对不同膜的晶体结构进行表征,使用透明胶带将膜平整的黏贴在样品台上,测试角度为10°~80°。

      使用热失重分析仪(美国TA公司Q50型)对膜的热力学性能进行表征,取3~5 mg的膜样品放入Al2O3的坩埚中,压实,氮气氛围,测试温度从室温至800 °C,加热速率为10 °C/min。

      使用傅里叶红外分析仪(FT-IR,北京第二光学仪器厂WQF-310型)对不同膜进行结构表征,将膜剪切为1 cm×1 cm左右的方片,使用傅里叶红外分析仪中的全反射(ATR)附件来确定膜在不同进程中的官能团变化,从而确定膜的结构稳定性。

      使用紫外-可见分光光谱仪(北京普析通用仪器有限责任公司TU1950型)对不同有机染料的降解效果进行测试,测试吸光范围由使用染料的性能确定。使用自组装接触角测试仪对复合膜的接触角进行表征。使用过滤装置对复合膜的油水分离效果进行测试,测试时配制1∶1的油水混合物,油液用苏丹红染色,去离子水用孔雀石绿染色,复合膜油水分离的效率(c):为分离后油液的质量($ {m}_{1} $)与分离前油液的质量($ {m}_{2} $)比。

    • 复合膜转化过程中不同状态下的红外谱图如图2所示。复合膜的红外谱图在884、1170、1405 cm−1处分别出现了PVDF结构的C―H键弯曲振动峰,C―F键的特征吸收峰和C―C键吸收峰,这表明在整个实验过程中,PVDF的结构并未发生改变,而且在经过150 °C水热24 h后,PVDF仍然保持原有的状态。PVDF/TBOT复合膜在1640 cm−1和2330 cm−1附近分别出现了2个较大的特征吸收峰,在1640 cm−1处的峰主要是由于TBOT中CH3―CH2―的存在,而在2330 cm−1附近出现的吸收峰归结于TBOT中C―O键的存在。PVDF/TiO2复合膜中同样出现了这2个峰,这是由于TBOT水解不完全造成水热反应后的纤维膜中仍然存在TBOT。相对于PVDF/TBOT对应位置的吸收峰,PVDF/TiO2的红外谱图所产生的峰强度有所下降,表明PVDF/TiO2复合膜中TBOT的相对含量有所减少。在3740 cm−1处出现的峰归结于TBOT中的O―H吸收峰,TiO2的吸收峰在650 cm−1附近,但由于其含量较低,键的强度不高,因此在红外谱图中并不明显。由红外谱图可以证明TBOT的存在,而且TBOT与PVDF的结合并未对PVDF的结构产生影响。

      图  2  复合膜的FT-IR谱图

      Figure 2.  FT-IR spectra of composite films

    • 样品的晶体结构和最终TiO2的生成状态如图3所示。纯的PVDF纤维膜的XRD谱图只在20.6°出现了一个尖锐的特征峰,为PVDF分子结构中β晶型的特征衍射峰,和(110)与(200)的混合晶面相对应,而且此峰在所有复合膜中全部存在,表明在加入TBOT进行电纺或者对PVDF/TBOT复合膜进行水热法的过程中,PVDF分子结构保持良好,没有发生明显破坏。由于TBOT属于小分子物质,是非晶体,不存在结晶度,因此PVDF/TBOT复合膜与纯PVDF膜的XRD测试结果没有太大差异。经过水热法处理后,TBOT转化成为原位生长在PVDF表面的TiO2纳米粒子。PVDF/TiO2复合膜在25.28°、36.95°、37.80°、38.58°、48.05°、53.89°、55.06°处均出现了特征衍射峰,通过与纳米锐钛矿型TiO2的标准卡片进行对比可知,这些峰分别对应着锐钛矿型TiO2的(101)、(103)、(004)、(112)、(200)、(105)、(211)晶面,说明通过水热法成功制备出了锐钛矿型的TiO2纳米粒子。

      图  3  复合膜的XRD谱图

      Figure 3.  XRD patterns of composite membranes

    • 纯PVDF、PVDF/TBOT、PVDF/TiO2及其放大后纤维结构的典型SEM图如图4所示。纯PVDF纤维表面光滑,而且纤维直径相对均匀(图4(a))。与纯PVDF纤维膜不同,PVDF/TBOT纤维膜的表面粗糙(图4(b)),出现了一些坑洼状,这是由于加入的TBOT组分在空气中和水发生水解造成的。在150 °C下、0.5 mol/L的H2SO4溶液中水解24 h后,最终锐钛矿型的TiO2出现在纤维表面(图4(c)),具有不规则尺寸和形状的锐钛矿型TiO2颗粒随机分布在纤维表面。在水热反应过程中,一部分TBOT会直接溶解在溶液中,还有一部分会留在纤维中,两者在150 °C下同时发生水解反应,溶解在水中的一部分TBOT直接生成TiO2粉末,另一部分直接在纤维表面水解后形成TiO2结合在纤维表面(图4(d))。

      图  4  复合膜的SEM图

      Figure 4.  SEM images of composite membranes

    • 纯PVDF、PVDF/TBOT、PVDF/TiO2这三种膜的热失重结果如图5所示。纯PVDF热分解温度从420 °C开始,到480 °C后开始趋于平缓,最后失重率保持在71%左右。相比之下,复合膜在420 °C之前,有一段比较大的失重,这主要是由于TBOT失水生成TiO2造成的,且这一阶段PVDF/TBOT的失重略微高于PVDF/TiO2的失重,这是由于水热法生成TiO2后,复合膜中仍然残留有一部分TBOT前驱体,但其含量和PVDF/TBOT复合膜的相比又少了许多,随着温度升高,TBOT全部转化为TiO2。在420 °C左右,相比纯PVDF膜,2种复合膜有一个更快的失重区域,这是由于少量TiO2粒子与PVDF分子相互作用,限制了PVDF链段的活动,从而降低了膜的热稳定性,导致复合膜在这一阶段的失重高于纯PVDF膜的[13]。在温度升高至480 °C后,PVDF分子结构遭到破坏,开始表现出平缓下降的趋势。这是由于随着温度的不断升高,复合膜中的TBOT会全部转化为TiO2,TiO2会存留在复合膜内部,不会产生失重,失重的一部分只是复合膜中的PVDF,最终其失重率和纯PVDF膜相比要低。和PVDF/TiO2复合膜相比,PVDF/TBOT复合膜在水热法生成PVDF/TiO2的过程中,纤维中的TBOT一部分会溶解在水中生成TiO2,随着最后的清洗干燥会有一定量的损耗,因此,PVDF/TiO2的失重率要更高一些。从对不同膜的热失重分析可以看出,复合膜仍然具有良好的热稳定性,间接证明了经水热法处理后生成了TiO2纳米粒子。

      图  5  复合膜的热失重曲线

      Figure 5.  TG curves of composite films

    • TiO2纳米粒子在光照作用下对有机染料有很强的催化效果,激发产生电子-空穴对,与氧气和水反应生成活性氧,去氧化降解有机物从而发生氧化还原反应,使得有机染料得到更好的降解。为了更好地表征膜的光降解效果,分别使用甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B进行光降解实验。分别配制浓度为10 ppm的不同有机染料,在模拟自然光照条件下,使用5 cm×5 cm的PVDF/TiO2复合膜分别对100 mL的有机染料进行降解,每过15 min取1次样品。图6(a~c)分别是光降解甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝的紫外-可见吸收光谱,随着降解时间的延长,吸收峰逐渐下降,说明染料在光照和复合膜的双重作用下被有效降解。甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝的最高吸收峰处吸收波长分别在464、554、664 nm。在光照120 min后,甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝的降解效果分别为64.3%,92.1%,77.3%(图6(d)),表明复合膜对不同有机染料都有比较好的降解效果,其中对罗丹明B的降解效果最好,这主要是由TiO2本身的性能所决定的。

      图  6  不同有机染料光降解的紫外-可见光谱

      Figure 6.  UV-Vis spectra of photodegradation of different organic dyes

    • 使用PVDF/TiO2复合膜在空气中分别对水和油的接触角进行了测量。在空气中,复合膜对水的接触角达到了132 °,具有相当好的疏水性能(图7(a));对四氯甲烷油滴的接触角为0 °(图7(b)),这是由于油滴相对水更重,在挤出较小液滴时便会掉落,而且掉落后会立马浸入复合膜中,这充分证明了复合膜具有优异的亲油疏水性能。使用简单的油水分离装置对复合膜的油水分离效果进行测试,去离子水采用孔雀石绿染色,四氯甲烷使用苏丹红染色,可以看出分离时油水混合物有明显的分层,被染色的四氯甲烷在混合液的底层(图7(c))。采用重力驱动的方式,分层的油水混合物成功分离,油液会通过复合膜和滤芯到达装置底部,而经过染色的去离子水留存在装置顶部,而且不会再渗入装置底部,这说明复合膜具有良好的疏水亲油性能,复合膜具有一定的选择透过性,对油水混合物分离效果超过了98%,说明复合膜具有优异的油水分离性能。

      图  7  PVDF/TiO2复合膜油水分离实验

      Figure 7.  PVDF/TiO2 composite membrane oil-water separation experiment

    • (1)成功制备了TiO2原位生长在PVDF纤维表面的复合纤维膜。

      (2)复合膜结构稳定,热稳定性良好。

      (3)应对不同有机染料,复合膜都表现出相对较高的分离效果,对于油水混合物,复合膜的分离效果高于98%。

参考文献 (21)

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